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分光光度计在工业上的应用技巧
点击次数:463 发布时间:2019-02-22
      分光光度计利用紫外光、可见光、红外光和激光等测定物质 的吸收光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法,称为分光光度法或分光光度技术,使用的仪器称为分光光度计。分光光度计灵敏度高,测定速度快,应用范围广,其中的紫外光和可见光分光光 度技术更是化学工业中必不可少的基本手段,并大 量用于如离子膜法烧碱生产中精盐水中r、Bf、CO-分析以及成品中NaCD3、At03的测定等。其检测限量一般可低至(1~ 10) @ 10- 5。但在实际应用时,由于显色反应、显色条件、实验仪器和操作技 巧等因素的影响,造成一些偏差,影响了分析的准确性。下面重点讨论外部因素对分析结果的影响及提高分析的灵敏度和准确度的途径。
  1常见误差原因分析
  1-1显色反应本身的误差
  不同的显色反应条件下,如有色物的稳定性、显 色剂的加入量、酸度、反应时间等,对分析结果均有 一定的影响。
  1-2仪器误差
  单色光不纯、仪器电压不稳、灵敏度过高或过 低,吸光度< 0 2或> 0 8造成结果不准确;长时间 使用后,吸收池污染带来偏差。
  1-3分析操作不准确或不熟练
  主要表现在仪器调零不准、吸收池选择不当、读数不准,甚至错误操作等。
  2应用技巧
  2-1放大或缩小倍数法
  放大或缩小倍数法即选择合适的吸光度测量范 围,在不同吸光度范围内读数会引起不同程度的误 差。为提高测定的准确度,应选择在较适合的吸光 度范围内进行测定。计算表明,较适宜的吸光度范 围为0 2~ 0 &如果被测溶液浓度过低,吸光度低 于0 2可采用增加比色皿厚度的方法进行测定;如 果吸光度超过0 S可在比色时尽量采用比较薄的 比色皿。当然,这样测定出的数值一定要进行折算, 计算式为:折算后吸光度=折算前测定值@标准比 色皿厚度A目前比色皿厚度。
  例:测定某样品中铁的含量时,制作铁标准曲线 时用的吸收池的厚度为2 cm。而由于样品含铁量 低,用2 cm吸收池,测定出的吸光度为0 15Q改用 3 cm吸收池,测出值为0 224折算后:
  吸光度=折算前测定值@标准比色皿厚度+目 前比色皿厚度=0 224 x 2 A3= Q 149。
  该方法实际上是避免标准曲线在较低或较高浓 度处偏离朗伯-比尔定律的有效手段。
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